警告:实验中所使用的乙腈、丁基黄原酸盐属于有毒有机物,实验操作时应避免接触皮肤和衣物,溶液配制过程应在通风橱内进行。
1 适用范围
本标准规定了测定水中丁基黄原酸的液相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丁基黄原酸(正丁基黄原酸和异丁基黄原酸)的测定。其他黄原酸类物质经验证,也适用于本方法。
当进样体积为10μl时,本方法的检出限为0.2μg/L,测定下限为0.8μg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
水样中丁基黄原酸经液相色谱仪分离后,用串联质谱仪在多反应监测(MRM)条件下测定,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为超纯水。
4.1 乙腈(CH3CN),色谱级。
4.2 氨水(NH3·H2O)。
4.3 丁基黄原酸钾(C4H9OCSSK):纯度≥95%。
4.4 氢氧化钠(NaOH)。
4.5 盐酸:ρ(HCl)= 1.19g/ml。
4.6 氨水溶液:(pH≈9.5)
取一定量氨水(4.2)溶于水中,调节pH≈9.5,现用现配。
4.7 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)= 0.4g/ml。
称取4g氢氧化钠(4.4)溶于水中,稀释至10ml。
4.8 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)= 4mg/ml。
取1.0 ml氢氧化钠溶液(4.7),稀释至100ml。
4.9 盐酸溶液:1+99(V/V)。
取1.0ml盐酸(4.5)稀释至100ml。
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