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HJ 621-2011 水质  氯苯类化合物的测定 气相色谱法

警告:本方法所使用的氯苯类化合物标准样品、二硫化碳、浓硫酸等对人体健康有害,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。

1 适用范围

      本标准规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。具体组分包括:氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯和六氯苯等12种。

      当水样为1L、定容至1.0mL时,方法检出限、测定下限见表1。

1 氯苯类化合物检出限和测定下限

序号

化合物名称

CAS

检出限(μg/L)

测定下限(μg/L)

1

氯苯

108-90-7

12

48

2

1,4-二氯苯

106-46-7

0.23

0.92

3

1,3-二氯苯

541-73-1

0.35

1.4

4

1,2-二氯苯

95-50-1

0.29

1.2

5

1,3,5-三氯苯

108-70-3

0.11

0.44

6

1,2,4-三氯苯

120-82-1

0.08

0.32

7

1,2,3-三氯苯

87-61-6

0 .08

0.32

8

1,2,4,5-四氯苯

95-94-3

0.01

0.05

9

1,2,3,5-四氯苯

634-90-2

0.02

0.06

10

1,2,3,4-四氯苯

​634-66-2

0.02

0.07

11

五氯苯

608-93-5

0.003

0.012

12

六氯苯

118-74-1

0.003

0.012

2 方法原理

      用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物,萃取液经净化、浓缩、定容后,用带有电子捕获检测器 (ECD)的气相色谱仪进行分析,以保留时间定性,外标法定量。

3 干扰及消除

      在分析条件下,环境水体中常见的有机氯农药可与氯苯类化合物分离,不干扰测定。六氯丁二烯干扰1,2-二氯苯的测定,可选择非极性色谱柱分离以排除干扰。当可能存在有机卤化物或有机硝基化合物(见附录C)干扰时,可采用气相色谱-质谱法确认,或用不同极性色谱柱分离以排除干扰。


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