警告:本方法所用的溶剂和试剂均具有一定毒性,实验操作过程应在通风橱中进行,并按规定佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中多氯联苯的气相色谱-质谱法。
本标准适用于环境空气气相和颗粒物中PCB 8、PCB 18、PCB 28、PCB 44、PCB 52、PCB 66、PCB77、PCB81、PCB 101、PCB 105、PCB 114、PCB 118、PCB 123、PCB 126、 PCB 128、PCB 138、PCB 153、PCB 156、PCB 157、PCB 167、PCB 169、PCB 170、PCB 180、PCB 187、PCB 189、PCB 195和PCB 206共27种多氯联苯的测定。详见附录B。
当采样体积为350m3(标准状态),浓缩定容体积为1.0ml,本方法测定27种多氯联苯的检出限为0.02ng/m3~0.04ng/m3,测定下限为0.08ng/m3~0.16ng/m3。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范
HJ 691 环境空气半挥发性有机物采样技术导则
3 方法原理
用大流量采样器将环境空气气相和颗粒物中的多氯联苯采集到滤膜和聚氨酷泡沫 (PUF)上,用乙醚-正己烷混合溶剂提取,提取液经浓缩、净化后,气相色谱-质谱分离检测,根据保留时间和特征离子丰度比定性,内标法定量。
4 干扰和消除
样品中的其他有机物可能会干扰测定,选择采用硫酸、硅酸镁层析柱或复合硅胶柱等净化方法去除干扰,详见7.3.3。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新鲜制备的纯水。
5.1 丙酮(C3H6O):农残级。
5.2 正己烷(C6H14):农残级。
5.3 乙醚(C4H10O):色谱纯。
5.4 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
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