本标准规定了测定地下水、地表水和土壤中钚的放射化学分析方法。核工业排放废水中 钚的测定可参照本方法。
本标准中的萃取色层法适用于水和土壤样品中钚的分析测定，离子交换法适用于土壤样 品中钚的分析测定。
本方法的最小可探测限：水样 1×10-5 Bq/L，土壤样 1.5×10-5 Bq/g。
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。
GB 12997 水质采样方案设计技术规范
GB 12998 水质采样技术指导
GB/T 6379 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）
HJ 493 水质采样样品的保存和管理技术规范
3.1 方法原理
经过预处理的样品制备成 6～8mol/L 的 HNO3 样品溶液。经过还原、氧化调节钚的价态后，钚以 Pu（NO3）5-或 Pu（NO3）2-阴离子形式存在于溶液中。用三正辛胺-聚三氟氯乙烯色层粉萃取色层吸附钚，用盐酸和硝酸淋洗以进一步纯化钚。用草酸—硝酸混合溶液解吸。 在低酸度下进行电沉积制源。最后用低本底α谱仪测量钚的活度。
3.2 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去 离子水或蒸馏水。
3.2.1 无水氯化钙：含量不低于96.0%。
3.2.2 氯化镁：含量不低于97.0%。
3.2.3 氨磺酸：HO·SO2·NH2，含量不低于 99.5%。
3.2.4 还原铁粉：含量不低于 97.0%。
3.2.5 亚硝酸钠：含量不低于 99.0%。
3.2.6 草酸：H2C2O4·2H2O，含量不低于 99.8%。
3.2.7 聚三氟氯乙烯粉：辐照合成，40～60 目。
3.2.8 硝酸：质量分数为 65.0%～68.0%。
3.2.9 盐酸：质量分数为 36.0%～38.0%
3.2.10 氢氧化铵：质量分数为 25.0%～28.0%。
3.2.11 二甲苯：C6H4（CH3）2，含量不低于 80.0%。
3.2.12 乙醇：质量分数不低于 99.5%。
3.2.13 盐酸：c=10mol/L。
3.2.14 硝酸：（1+1）。
3.2.15 硝酸：c=3 mol/L。
3.2.16 硝酸：c=0.1mol/L。
3.2.17 氢氧化铵：（1+1）。
3.2.18 0.025mol/L 草酸-0.150mol/L 硝酸溶液。
3.2.19亚硝酸钠溶液：c=4mol/L。
3.2.20 三正辛胺(TOA)：[CH3（CH2）7]3N，含量不低于 95.0%～99.0%。
3.2.21 氨基磺酸亚铁溶液
称取 3.0g 还原铁粉（3.2.4）和 12.0g 氨磺酸（3.2.3），用 40mL 左右的硝酸（3.2.16）溶解，过滤除去不溶物，滤液用硝酸（3.2.16）稀释至 50mL 棕色容量瓶中，在冰箱中保存， 备用。使用期不得大于 30d。
3.2.22 碘氢酸：质量分数不低于 45.0%。
3.2.23 0.4mol/L 碘氢酸-6.0mol/L 盐酸溶液。
3.2.24 精密试纸：测量范围为 pH=0.5～5.0。
3.2.25 硫酸：质量分数为 95.0%～98.0%。
3.2.26 高氯酸：质量分数为 70.0%～72.0%。
3.2.27 氢氟酸：质量分数不低于 40.0%。
3.2.28 硝酸铝：Al（NO3）3·9H2O，含量不低于 99.0%。
3.2.29 TOA-二甲苯溶液：将 1 份 TOA 与 9 份二甲苯按体积比混合。
3.2.30 239Pu、242Pu 标准指示剂：不确定度≦2%。
3.2.31 239Pu 标准平面电镀源：不确定度≦2%。
3.3 仪器和设备
3.3.1 低本底α谱仪。
3.3.2 分析天平：可读性 0.1mg。
3.3.3 离心机：最高转速 4000r/min，容量 250mL×4，100mL×4。
3.3.4 电动搅拌器：25～60W，最高转速 2 000r/min。
3.3.5 聚乙烯塑料桶：容量 60L。
3.3.6 玻璃萃取色层柱：见附录 B（资料性附录）图 B.1。
3.3.7 电沉积装置：见附录 B（资料性附录）图 B.2。
3.3.8 聚四氟乙烯烧杯：容量 100mL。
3.3.9 玻璃萃取色层柱的准备
3.3.9.1 色层粉的调制：每 1.0g 聚三氟氯乙烯粉（3.2.7）加入 2.0mLTOA-二甲苯溶液(3.2.29)充分搅拌均匀后放置或在红外灯下烘烤，使二甲苯挥发并呈现松散状，用水悬浮法除去悬浮 的细粉后贮存在棕色的玻璃瓶中备用。
3.3.9.2 色层柱的制备：用湿法将色层粉（3.3.9.1）装入色层柱（3.3.6）中，柱的上下两 端用少量的聚四氟乙烯细丝填塞，床高 60mm，使用前用 20mL 硝酸（3.2.14）以 2mL/min 流速通过柱子以平衡柱上的酸度。
3.3.9.3 色层柱的再生：依次用 10mL0.025mol/L 草酸-0.150mol/L 硝酸溶液（3.2.18），20mL水，20mL 硝酸（3.2.14）以 2mL/min 流速通过色层柱，备用。
3.4 样品
3.4.1 采集和保存
按照 GB 12997、GB 12998 和 HJ 493 中的相关规定进行样品的采集和保存。
3.4.2 样品的前处理水样
将水样静置 12h 以上。
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