1 适用范围
本标准规定了用滤膜压片/ γ能谱法测定环境空气气溶胶中γ 放射性核素的方法。
本标准适用于辐射环境常规监测,环境空气气溶胶中γ 放射性核素的测定。
当采样体积为 10000m3( 标准状态), 测量时间为 24 小时时,本标准测定的各γ放射性核素探测下限为5 µBq/m3 ~ 100µBq/ m3,探测下限见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本标准。
GB/T 11713 高纯褚 γ 能谱分析通用方法
GB/T 117 43 土壤中放射性核素的γ 能谱分析方法
HJ 1009 辐射环境空气自动监测站运行技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用千本标准。
3.1 气溶胶 aerosol
液体或固体微粒分散在空气中形成的相对稳定的悬浮体系。
3.2 标准状态 standard state
温度为273.15 K, 压力为101.325 kPa 时的状态。本标准中的放射性核素活度浓度均为标准状态下的活度浓度。
4 方法原理
通过大流揽或超大流显采样器抽取定揽体积的空气, 使空气中气溶胶粒子被截留在滤膜上, 滤膜经压片处理后用高纯锗γ 能谱仪分析其γ 放射性核素组成及其浓度。
5 试剂和材料
5.1 滤膜: 膜面流速为0.6 m/s 时 ,对 0.3 µm标准粒 子的截留效率不低千95%。在0.6 m/s 的 洁净空气流速时, 压降小于 1 kPa。天然放射性核素含量低,无人工放射性污染。易于压片, 压片后表面平整,不易变形。如需进一步放射化学分析,还应具有完全溶解性。
5.2 样品容器: 圆柱状容器,直径和高度与压片后样品相近。选用天然放射性核素含量低、无人工放射性污染的材料制成, 如ABS树脂或聚乙烯等。
5.3 能量刻度源: 性能和技术指标执行GB/T 11713 有关刻度源的规定。
5.4 效率刻度源:以空白滤膜为基质,用放射性标准物质均匀涂抹,按照与空白样品相同的方法制备成直径与样品相同、高度与样品相近的圆柱形刻度源, 装入样品容器并固定密封。性能和技术指标执行GB/T 11713 的相关规定,推荐优先使用发射单能γ射线的核素。
5.5 检验源: 长寿命的、高中低能区至少各有一条特征Y 射线的刻度源 , 活度与效率刻度源相近,其 性能和技术指标执行GB/T 11713 有关刻度源的规定。
5.6 滤膜保存袋: 聚乙烯等材质。
5. 7 防污用品: 聚乙烯等材质的袋或菏膜。
6.8 一次性手套: 聚乙烯等材质。
6 仪器和设备
6.1 气溶胶采样器: 性能和技术指标执行HJ 1009 有关采样设备的规定。
6.2 Y 能谱仪: 性能和技术指标除执行GB/T 11713 的相关规定外 , 探测器的相对探测效率一般应不小于 30%。
6.3 天平 : 感量0.01g 。
6.4 干燥设备: 干燥器、干燥箱等。
6.5 压片机: 可提供不少于10 吨的压力。
6.6 压片机模具: 不锈钢材质。
6.7 游标卡尺: 0 mm~150 mm, 分度值0.1 mm 。
6.8 温度计:用于校准采样器温度测揽部件,测量范围 -30℃~50℃ ,精度±0.5℃ 。
6.9 气压计:用于校准采样器大气压测最部件, 测量范围 50 kPa ~ 107 kPa , 精度±0.1 kPa。
6.10 流揽校准器:用于校准采样器流量, 在采样器流量范围内, 误差≤2%。
7 样品
7.1 采样前准备
7.1.1 用酒精棉清洁工作台,工作台尺寸应大于滤膜尺寸。取一张滤膜,将受尘面向上平放在工作台上, 滤膜的大小比采样器采样口的有效尺寸略宽,检查滤膜边缘是否平滑、册厚是否均匀,且无毛刺 、无污染、无碎屑、无折痕、无破损。
7.1.2 在滤膜受尘面的两个对角标识滤膜编号。将滤膜放入干燥设备中平衡,取出平衡后的滤膜,立即用天平称量 (m)。称量后的滤膜平展放入与滤膜编号相同的滤膜保存袋,采样前不得折叠。
7.1.3 用清洁干布擦去采样头内部、滤膜夹和滤膜支待网表面的灰尘, 检查确认滤膜支撑网无堵塞,滤膜夹无污染、无损坏。
7. 2 样品采集
7.2.1 将滤膜受尘面朝向进气方向,平放在滤膜支持网上,同时检查滤膜编号,将滤膜牢固夹紧,确保不漏气。
7.2.2 按照采 样器使用说明, 设置采样参数, 启动采样。记录采样起始时间、采样流量、环境温度和环境大气压等参数。采样体积一般不小于10000 m3 ( 标准状态)。
7.2.3 采样结束后,从滤膜边缘夹取滤膜,取滤膜时,如果发现滤膜破裂,或滤膜受尘面上的积尘边缘轮廓模糊、不宪整,则该样品作废,应重新采样。 将滤膜受尘面向里沿长边均匀对折,放入与滤膜编号相同的滤膜保存袋中。记录累积采样时间、采样流量、采样体积、环境温度、环境大气压、天气状况和空气质量状况等信息, 采样记录表见附录E。
7. 3 样品运输
样品采集完成后 , 应尽快送实验室进行样品制备。样品运输过程中, 应尽量避免剧烈振动。
7.4 样品制备
7.4.1 将滤膜放入干燥设备中进行氡子体衰变, 根据氡子体活度确定衰变时间, 一 般为 3 天 ~ 5 天; 如果测显 41Ar 、88Kr 等半衰期特别短的核素, 可不进行氡子体衰变。
7.4.2 取出滤膜, 立即用天平称量 (m2)。
7.4.3 用酒精棉清洁压片机模具和工作台。打开滤膜,将受尘面向上平放 在工作台上折叠(如果滤膜附有支持层,应先除去支持层)。需要将多张滤膜制备成一个样品,可 将滤膜(如果滤膜附有支持层,应先除去支持层)依次叠加整齐后折叠。推荐优先按照图1 所示方法折叠。
图1 滤膜折叠示意图
7.4.4 折叠后的滤膜塞入压片机模具底部, 将压片机模具放在压片机中心位置, 用不少于10 吨 的压力压实滤膜,保持 2 分钟以上。
7.4.5 用游标卡尺测量高度(h) , 用天平称量(m3) 。
7.4.6 折叠和压片时防止滤膜上的积尘洒落。压片后的样品表面平,整积尘分布均匀, 不易变形 , 直径与效率刻度源相同,高度尽量与效 率刻度源相近,必要时可采用与空白滤膜依次叠加整齐后折叠压片等方法。
7.4.7 在压片后的样品表面标识滤膜编号,装入样品容器并固定,密 封后标识 样品标签,在洁净、室温环境下保存。
7.5 空白样品制备
取与采样淀膜同样尺寸的空白滤膜,按照与样品制备( 7.4.3、7.4.4 和 7.4.7 ) 相同的操作步骤制备空白样品。
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